Розробка методів підвищення ефективності хімічного очищення природного графіту

Abstract

Мета роботи – аналіз ефективності хімічного очищення зразків природного графіту за допомогою мінеральних кислот та їх сумішей з додаванням амоній фториду. Очищення природних зразків графіту здійснювали шляхом їх обробки розчинами нітратної або сульфатної кислот з додаванням амоній фториду. Рівень очищення графіту визначали методом озолення його наважки в муфельній печі до постійної маси при температурі 1050 ºС. Хімічний склад домішок у зразках графіту встановлено за допомогою рентгено-флуоресцентного аналізу з використанням спектрометра Oxford Instruments X-Supreme 8000 (Великобританія). Було апробовано кілька методів хімічного очищення графітових матеріалів, зокрема марок GAK-2 та GUPG-92 за допомогою мінеральних кислот різного складу. Проведено аналіз графітових зразків до та після хімічного очищення. Встановлено, що запропонований метод очистки розчином H2SO4+NH4F дозволяє одержати графіт чистотою 99,97% для марки GAK-2 за одну стадію обробки та 99,44% для марки GUPG-92 за дві стадії обробки. Результати рентгено-флуоресцентного та гравіметричного аналізу очищеного графіту підтверджують високу ефективність запропонованого методу кислотної обробки в присутності добавки амоній фториду для очищення вибраних зразків. Вперше ефективне очищення графіту було виконано за допомогою розбавлених розчинів кислот. Хімічно очищений графіт має ключове значення для розвитку технологій промислового виробництва сировини для літій-іонних акумуляторів та новітніх матеріалів, таких як графен. Розробка ефективних методів хімічної очистки сприяє зниженню витрат при отриманні графіту високої чистоти.

This study aims to analyze the efficiency of chemical purification processes for natural graphite samples using mineral acids and their mixtures with the ammonium fluoride. Purification of natural graphite samples was performed by their treatment with nitric and sulfuric acid solutions, supplemented with ammonium fluoride. The degree of graphite purification was assessed through the method of ashing the mass in a muffle furnace until a constant weight was achieved at 1050 ºC. The chemical composition of the impurities within the graphite samples was identified by X-ray fluorescence analysis using the Oxford Instruments X-Supreme 8000 spectrometer (United Kingdom). A variety of chemical purification methods for graphite materials, specifically for the GAK-2 and GUPG-92 brands, were evaluated utilizing mineral acids of diverse compositions. The graphite samples underwent analysis both before and after the chemical purification process. The investigation revealed that the proposed method of purification with H2SO4+NH4F solution successfully achieved graphite purity levels of 99.97% for GAK-2 in single-stage method and 99.44% for GUPG-92 in two processing stages. The efficacy of the proposed method for acid treatment, particularly in the presence of an ammonium fluoride additive for the purification of selected samples, was confirmed by the X-ray fluorescence and gravimetric analysis. Notably, this study marks the first instance of employing diluted acid solutions for the effective purification of graphite. The production of chemically purified graphite holds significant relevance for advancing the technological processes involved in the industrial manufacture of raw materials essential for lithium-ion batteries and innovative materials such as graphene. The formulation and enhancement of effective chemical purification methods are instrumental in diminishing the costs associated with procuring graphite of high purity.